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铜萃取剂说说苯甲羟肟酸的合成方法

2021-10-19 10:55:33

铜萃取剂厂家说说苯异羟肟酸类化合物的合成是怎样的? 


1. 乙酯的制备 取不同取代基团的苯甲酸各0.2mol,溶于100ml乙醇中,加入10g催化剂和10ml带水剂,回流4~8h(不同原料回流时间不同),减压蒸馏除去溶剂,得到黄色溶液,用Na 2 CO 3 调pH至碱性,再用己烷萃取,蒸去己烷得乙酯的粗产品,若产品为液体,将粗产品减压蒸馏,收集所需要的馏分,得纯品;若产品是固体,通过过滤、水洗得到纯品。产品用GC/MS分析,确定是我们所需要的化合物纯度为99%,产率为85%。


2. 苯异羟肟酸的制备 将20gNaOH溶于50ml30%乙醇中,将0.2mol的盐酸羟胺溶于50ml30%乙醇中,再将两者混合搅拌2h,使NaOH与盐酸羟胺完全反应,然后冷却至0℃,过滤,在滤液中加入0.1mol乙酯,50℃下放置4h,用稀H 2 SO 4 调至pH为6.0,有浅粉红色固体析出,过滤得粗产品,用水-乙醇重结晶得纯品,产率为80%,产品经高效液相色谱分析,得纯度为99.2%,通过熔点测定仪、付里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、元素分析仪的分析,确定了五种化合物的结构。


3. MTT实验

将所合成的化合物用生理盐水配成母液,-20℃冰箱保存备用,每种化合物均设0.1、1.0、10×PPC三个浓度,临用前配制。将肿瘤细胞浓度调为10 4 ~10 5 个/ml,并置于96孔平底培养板中(100ml/孔),加入不同浓度的化合物10μl/孔,每个浓度设3个平行孔,对照孔不加药。震荡10min后,置37℃,5%湿化CO 2 培养箱中培养3天,加入MTT(5mg/ml)20μl/孔,继续培养4h,用快速翻板法 〔8〕 去除培养液及药液,加入DMSO100μl/孔,震荡10min,用酶标仪测OD值(λ490nm),计算抑制率。


抑制率=(1-对照孔平均吸收加药孔平均吸收)×100%,当抑制率≥50%时,判断该药敏感。 


4.结果

(1)用一种肿瘤细胞在每孔(0.2~1.1)×10 5 范围内,细胞数与MTT甲月赞化合物的比值正相关,不同肿瘤细胞产生的MTT甲月赞化合物量差异较大。(2)所合成的化合物的体外抑瘤率与细胞种类无关。(3)5种化合物A、B、C、D、E中,其中E的抑瘤率*大,平均达到77.1%(Hela、SGC-7910、8910、8910PM和BGC-823的抑制率的平均值)。化合物B的抑瘤率为*低,平均达到37.8%。


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